為什么展開(kāi)劑的液面要低于樣品斑點(diǎn)
為什么展開(kāi)劑的液面要低于樣品斑點(diǎn)
原因：如果液面高于斑點(diǎn)，樣品會(huì)直接溶解在展開(kāi)劑中，整個(gè)展開(kāi)劑都會(huì)被污染。
薄層色譜原理
薄層色譜(TLC)是固液吸附色譜的另一種形式，它與柱色譜的原理和分離過(guò)程相似。吸附劑的性質(zhì)和洗脫劑的相對(duì)洗脫能力也適用于TLC。
與柱色譜不同，薄層色譜中的流動(dòng)相在薄板上沿吸附劑向上移動(dòng)，而柱色譜中的流動(dòng)相沿吸附劑向下移動(dòng)。
TLC最大的優(yōu)點(diǎn)是：所需樣品少，展開(kāi)速度快，分離效率高。薄層色譜法常用于鑒別和分離有機(jī)化合物，如通過(guò)與已知結(jié)構(gòu)的化合物比較，可以鑒別有機(jī)混合物的組成。薄層色譜法可用于跟蹤有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)。在柱色譜分離中，薄層色譜常用于確定分離條件和監(jiān)控分離過(guò)程。
TLC不僅可以分離少量樣品(幾微克)，也可以分離大量樣品(高達(dá)500毫克)，特別適用于氣相色譜無(wú)法分離的揮發(fā)性低或高溫易變的化合物。
薄層色譜展開(kāi)變歪的原因
薄層色譜變歪的原因如下。1.混合后沒(méi)有均勻搖動(dòng)顯影劑。
運(yùn)行時(shí)可預(yù)平衡或預(yù)飽和10分鐘左右。
2.薄板在運(yùn)行時(shí)是傾斜的，一邊高一邊低。將膨脹圓筒放在水平實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，將平板垂直放入圓筒中。3.顯影劑的液面比斑點(diǎn)高，所以要注意，展開(kāi)斑點(diǎn)時(shí)，斑點(diǎn)比顯影劑的液面高。4.采用的薄層板厚度不均勻，導(dǎo)致展開(kāi)速度不一致。在這種情況下，需要更換另一個(gè)薄層板。
展開(kāi)劑的液面高出薄板的樣點(diǎn)，將會(huì)產(chǎn)生什么后果
展開(kāi)劑溶解樣品時(shí)，不會(huì)出現(xiàn)斑點(diǎn)，斑點(diǎn)會(huì)分散在背景或拖尾中。萃取分離時(shí)，用于分離兩種不同極性物質(zhì)的溶劑稱為展開(kāi)劑，選擇合適的展開(kāi)劑是首要任務(wù)。一般常用的溶劑都是按極性從小到大排列的，大概：石油醚己烷苯乙醚。
展開(kāi)劑的比例取決于試驗(yàn)。一般根據(jù)文獻(xiàn)**的這類化合物用什么樣的展開(kāi)劑，先嘗試使用這類展開(kāi)劑，然后不斷嘗試比例，直到找到分離效果好的展開(kāi)劑。
展開(kāi)劑：的選擇條件對(duì)所需組分有良好的溶解性;能分離成分;待測(cè)組分的Rf在0.2 ~ 0.8之間，定量測(cè)定在0.3 ~ 0.5之間;(4)不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點(diǎn)適中，粘度低;展開(kāi)后，組分斑點(diǎn)圓而集中;混合溶劑最好是新鮮配制的。
在紙層析法中，展開(kāi)劑的液面高出濾紙上的樣點(diǎn)，將會(huì)產(chǎn)生什么后果
在紙層析中，展開(kāi)劑的液面高于濾紙上的樣品點(diǎn)，展開(kāi)劑溶解樣品時(shí)不會(huì)有斑點(diǎn)，斑點(diǎn)會(huì)分散在背景中產(chǎn)生拖尾。
由于液面不同位置的表面張力不同，當(dāng)紙條靠近液面時(shí)，其邊緣的表面張力較大，層析液沿濾紙邊緣擴(kuò)散過(guò)快，導(dǎo)致色素條帶出現(xiàn)不規(guī)則分離的現(xiàn)象。
因此，在插入色譜液體的濾紙條的一端切掉兩個(gè)角。
為了防止濾紙條倒入色譜溶液時(shí)色譜實(shí)驗(yàn)失敗。同時(shí)，它還能防止色譜液 壁流 沿著濾紙條由于液體的表面張力，導(dǎo)致色素溶解。
擴(kuò)展數(shù)據(jù)
在環(huán)境分析和檢測(cè)中，有時(shí)采用紙色譜法分離樣品組分，用于一些準(zhǔn)確度較低的分析，如3，4-苯并芘。但不如氣相色譜和高效液相色譜普遍。
用于葉綠體色素的分離。葉子被壓碎，綠色的液體被浸出，液體
最后在濾紙上留下了四條色素帶，因此葉綠體中的色素可以通過(guò)紙層析清晰地分離出來(lái)。
